Главная 

Статьи 

Книги 

Юмор 

Разное 

О себе 

Обратная связь

Бондаренко Ю.Н.

ЛАБОРАТОРНАЯ ТЕХНОЛОГИЯ

*

Изготовление газоразрядных источников света

для лабораторных целей и многое другое

Предисловие  1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 Содержание

Глава 26. Изготовление йодной ячейки.

Йодные ячейки представляют собой колбу определённой длины, заполненную парами йода и имеющую окна из оптического стекла для прохода сквозь неё излучения. Пары иода в ячейке поглощают свет из сплошного спектра, давая спектр поглощения из огромного количества узких линий.

Применяется ячейка в физических исследованиях и в астрономии. Давление паров йода, от которого зависит степень поглощения, должно быть стабильным, поэтому ячейку следует заполнять дозированным количеством йода и нагревать до такой температуры, чтобы он весь испарился.

Исходя из удобства изготовления, колбу ячейки лучше всего делать из стекла «пирекс», в который можно впаять окна из стекла ЛК-5. Разумеется, они могут быть сделаны разной формы, в том числе, в виде линз.

Если колба ячейки длинная и диаметр её до сорока миллиметров, то их можно впаять обычным приёмом, обогревая колбу вместе с заготовкой окна на мягком огне настольной горелки и проваривая спай микрогорелкой на гремучем газе. Технология здесь точно такая же, как и при впаивани окон в колбы ЛПК. Ячейки большего размера следует впаивать в нагретой до 500° печи. Печь следует закрыть сверху полосками оконного стекла, чтобы из неё не выходил горячий воздух.

При сборке длинной ячейки на горелке, после впаивания первого окна и отжига спая, посредине колбы следует впаять штенгель и после обогрева на горелке и охлаждения этого спая припаять второе окно. Готовую ячейку следует отжечь в печи при температуре, на 50° выше температуры отжига пирекса. Дело в том, что ЛК-5 имеет более высокую температуру размягчения. Напряжения по краю окна должны значительно уменьшится. Устранить их в спае полностью не удаётся из за разного КТР спаиваемых стёкол.

Если ячейка короткая и её при заварке окон в руке удержать невозможно, то из трубки для колбы надо оттянуть державку. Отрезав цилиндрическую часть трубки на нужную долину, её шлифуют абразивом М-40 и за один разогрев припаивают окно и штенгель на расстоянии половины длины ячейки от впаянного окна. Штенгель следует сделать из толстостенной трубки диаметром около четырёх миллиметров. Штенгельную трубку следует согнуть в сторону впаянного окна и вывести на ось державы. При впаивании второго окна она будет служить державкой. Рисунок этого способа припайки державки взят из книги Зимина.

После отжига (охлаждения) в печи этой части работы, трубку отрезают на нужную длину, шлифуют и припаивают второе окно. Готовую ячейку подвергают отжигу.

Заполнение ячеек следует производить дозированным количеством йода. Делать это проще всего так: К штенгелю ячейки на расстоянии трёх его диаметров в виде буквы «Т» припаивают трубку длиной около 150 мм, запаянную с одного конца. В эту трубку помешается заведомо избыточное количество йода. Иод следует брать чистый. Можно растереть его с йодистым калием и сублимировать, тогда он не будет содержать брома. Эту трубку следует изогнуть вниз в виде буквы U для погружения в водяную баню. С другой стороны следует припаять трубку для откачки ячейки.

В ячейке следует создать высокую степень разрежения. Это необходимо для того, чтобы не было уширения линий в спектре и для удобства заполнения. Откачку можно делать обычным вращательным насосом с вакуумом до 10^-2. Между ячейкой и насосом необходимо поместить ампулу с примерно 20-тю кубическими сантиметрами прокалённого активированного (или просто древесного) угля, для защиты насоса от коррозии.

Вначале следует заморозить иод в трубке смесью льда и поваренной соли. Обёрнутую алюминиевой фольгой ячейку обогреть мягким пламенем градусов до двухсот при непрерывной откачке. Затем вынуть трубку с йодом из охлаждающей бани и продолжать откачку ещё около пяти минут. Пары йода вытеснят из ячейки остатки посторонних газов. После этого сборку из трубки с йодом и ячейки следует отпаять от поста. Ампулу с углём следует, слегка продувая воздухом, прокалить на горелке под тягой, чтобы коррозирующие пары не попали в помещение, после чего её можно использовать опять.

Окончательное заполнение ячейки проводим при её специальном термостатировании. Отросток с йодом надо поместить в кастрюльку с водой, которую нагревают до «температуры заполнения» с помощью небольшого кипятильника. Саму ячейку тоже помещают в кастрюльку с температурой на 10° выше для избежания конденсации йода. Её следует нагрузить таким образом, чтобы она не всплывала. Конденсацию йода в соединительной трубке предотвращают, слегка обогревая её горелкой. После установления температуры в обоих термостатах ещё раз проверяют отсутствие кристаллов йода везде, кроме трубки под зеркалом воды втермостате и отпаивают ячейку от трубки с избытком йода, не вынимая сборку из термостата. В ячейке и оставшейся на ней трубке иод должен быть только в виде паров! Остаток трубки должен быть достаточно длинным для того, чтобы оформление штенгеля можно было сделать на ручной горелке. Штенгель следует тщательно пропаять, так как пары йода способствуют возникновению течей. Место выхода на поверхность стекла бывшего канала штенгеля следует заплавить каплей стекла с помощью заранее приготовленной стеклянной палочки.

Готовую ячейку следует проверить с помощью течеискателя на отсутствие микроотверствий. Если она выдержала проверку, то её можно считать готовой.

Для работы ячейки её следует нагреть до такой температуры, чтобы на внутренней поверхности колбы не было ни одного участка с температурой более низкой, чем «температура заполнения». Чтобы добиться этого, её помещают в печь с электронным термостатом и нагревают до температуры на 10-20° выше, чем температура полного испарения йода. Тогда плотность паров и степень поглощения света не будет зависеть от температуры, что позволит снизить точность термостатирования.

Изготовление хорошего термостата является достаточно сложной задачей. Идеальным был бы термостат, нагреватель, корпус и термодатчик которого были бы одним и тем же. Реально они представляют собой отдельные детали. Саму колбу ячейки следует обернуть несколькими слоями алюминиевой фольги и достаточно плотно задвинуть в трубку из алюминия толщиной около двух миллиметров. Трубка должна иметь продольный разрез для прохода штенгеля. На трубку следует намотать нагреватель из нихрома толщиной 0,4 мм, сложенного вдвое. Электроизоляцию лучше всего сделать, надев на нагреватель трубку из фторопласта. Можно надеть и бусы из фарфора или стеклянной трубки-«соломки».

Длину нагревателя надо выбрать около трёх метров, а сопротивление около десяти ом. При токе до полутора ампер фторопласт не будет слишком перегреваться. Следует заметить, что намотанный в виде спирали электронагреватель будет создавать магнитное поле. Влияет ли оно на спектр поглощения — нам неизвестно. Но поле можно значительно ослабить, сложив нагреватель вдвое и намотав его в таком виде (бифилярная намотка). Тогда поле одной ветви будет уничтожать поле другой. Это позволит значительно снизить суммарное поле.

В алюминиевой трубке следует пропилить выемку для термосопротивления — датчика. Его следует поставить таким, чтобы при рабочей температуре иметь около 50 килоом.

Термистор надо изолировать от корпуса тонким фторопластом, примотать стеклонитью и промазать силиконовым клеем (можно и другим, но силикон удобнее). К торцам алюминиевой трубки с помощью переходных втулок следует прикрепить шайбы из стеклопластика и с их помощью закрепить во внешнем кожухе. Кожух можно заполнить теплоизоляцией. Наиболее подходящей можно считать несколько слоёв не очень плотно уложенной стеклоткани.

Окна ячейки следует утопить внутрь алюминиевой трубки на длину, равную её диаметру, а если есть возможность, то поставить на её концах диафрагмы, чтобы препятствовать охлаждению окон и конденсации на них йода.

Термостат для питания печки следует делать на транзисторе, работающем в аналоговом режиме, чтобы не иметь проблем с пульсациями температуры и остаточного магнитного поля при изменении режима работы нагревателя, тем более, что мощность всей схемы обычно не велика — несколько десятков ватт. Из них на транзисторе теряется всего ватт 10-20.

Управлять транзистором должен усилитель, а не компаратор. Отрицательную обратную связь в усилителе следует установить такую, чтобы были подавлены колебания в системе «нагреватель — корпус — термодатчик». Они возникают следующим образом: нагреватель имеет более высокую температуру, чем корпус и конечную массу. Когда он нагревает корпус до температуры, большей, чем температура, при которой термистор даёт команду на отключение нагревателя, в нагревателе и корпусе уже имеется некоторый запас тепла. После отключения нагревателя он продолжает некоторое время греть корпус, а тот в свою очередь — термистор. Вся схема отключается и начинает работать только после охлаждения термистора. Затем цикл повторяется.

Таким образом, стабильность температуры определяется не электронной схемой с чувствительностью в одну сто миллиардную долю градуса, о чём с гордостью скажет любой электронщик, а скоростью перераспределения тепла между нагревателем, корпусом и термистором. Увеличивать чувствительность электронной схемы выше некоторого предела не только бесполезно, но и вредно. Следует либо загрубить чувствительность, либо установить для управления схемой компьютер. Проще сделать первое. А термистор поставить поближе к нагревателю.

Полезно также зашунтировать регулирующий транзистор сопротивлением, чтобы нагрев при его отключении не полностью прекращался, а составлял несколько больше половины потребной мощности. В цепь последовательно нагревателю следует включить лампочку на 2,5 в и, зашунтировав её резистором, добиться её горения в «0,7 накала» при полной мощности. Она служит очень удобным индикатором работы термостата.

При регулировке термостата следует подобрать температуру, при которой весь иод испаряется с окон за 10-15 минут, а затем ещё повысить её на 10-20°, учитывая, что астрономические ячейки иногда работают на морозе. Окончательную настройку температурного режима следует производить при той температуре, при которой ячейка будет работать (то есть на её рабочем месте).