Главная 

Статьи 

Книги 

Юмор 

Разное 

О себе 

Обратная связь

Бондаренко Ю.Н.

ЛАБОРАТОРНАЯ ТЕХНОЛОГИЯ

*

Изготовление газоразрядных источников света

для лабораторных целей и многое другое

Предисловие  1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 Содержание

Глава 24. Трубки с атомарным водородом.

Атомарный водород является веществом с наиболее простым и понятным спектром. Он широко применяется в учебных и исследовательских лабораториях, а также для демонстрационных целей. Каждая уважающая себя школа (кроме «демократической», в которой подонки-учителя с помощью книжечек «от Сороса» из ребёнка стараются сделать обезьяну) должна иметь такие трубки в своей физической лаборатории. Те трубки, которые делают (или делали) для школ, имеют, к сожалению, никуда не годную конструкцию, малый срок службы и сильный непрерывый фон из молекулярных линий. С трудом в их спектре можно отыскать линию Нb, а остальные не видны вообще (даже на фотографии). Плохо эти трубки работали потому, что их конструкторы подошли к работе без знания происходящих в этих трубках процессов. Трубки с водородом для школьных лабораторий являются простой копией трубок с инертными газами.

Получение хорошего атомарного спектра требует знания процессов, происходящих в трубке при её работе.

В условиях газового разряда водород может давать как молекулярный (квази непрерывный), так и атомарный спектры.

Лампы с непрерывным спектром широко применяются для абсорбционного анализа. Называются они «ДВС» и бывают мощностью до 250 вт (с водяным охлаждением).

Разумеется, в газовом разряде этих ламп непрерывно идёт атомизация водорода, но разрядный капилляр в таких лампах сделан из металла. И на его чистой поверхности атомарный водород вновь рекомбинирует до молекул. Металлы группы железа и вольфрама являются прекрасными катализаторами рекомбинации водорода, поэтому, стараясь получить атомарный спектр, их следует всячески избегать.

Для получения хорошего атомарного спектра следует иметь атомарный водород в возможно более чистом виде. Учитывая тот факт, что всегда будет идти рекомбинация, надо подавить, по возможности, этот процесс и обеспечить достаточно интенсивное возбуждение атомов водорода.

Первым и необходимым условием для этого будет применение разрядного капилляра с поверхностью, на которой не происходит интенсивной рекомбинации. Его можно сделать из кварца или из стекла, покрытых плёнкойсорбированной воды. Такая плёнка удерживается на стекле при нагреве до ста-ста пятидесяти градусов и резко замедляет рекомбинацию водорода (видимо из-за плохой его адсорбции на такой поверхности).

Далее: Необходимо уменьшить рекомбинацию атомов водорода в объёме газа и затруднить их диффузию к стенкам капилляра. Эти задачи достигаются добавкой в трубку буферного газа — гелия при давлении 5-20 мм рт. ст.. Имея самый высокий из всех газов потенциал ионизации (21 эВ), он позволяет возбуждать находящийся в нём в виде малой примеси водород (13 эв) без сильного высвечивания линий самого гелия. К тому же, спектр гелия достаточно беден и его линии легко могут быть подавлены или отделены от водородных другими способами. Аргон также можно применять, но его спектр богаче, и такая замена не имеет смысла.

Далее, водород в трубку следует вводить в очень малых количествах, чтобы его примесь была полностью атомизирована и не возникал непрерывный спектр молекул типа Н₂, Н₃, ННе* и тому подобных.

Итак, в трубке должна быть вода. И водород. Последний легко получается в разряде из воды, так что его специальное введение оказывается излишним.

Поскольку малые примеси молекулярного газа очень быстро поглощаются в условиях разряда, то в трубке необходимо иметь некоторый запас воды, которого должно хватать на всё время работы, то есть до того времени, пока трубку разобьют у пользователя (именно этим, как показала практика, и определяется срок службы). Запас воды в трубке удобно хранить в сорбированном виде. Но тогда давление её паров зависит от температуры и появляется возможность его регулировать в процессе работы.

Окончательно мы пришли к такой конструкции (рис. 36).

Рис.36

Гейслерова трубка из молибденового стекла с железным катодом из материала консервной банки, отожжённом в водороде и окисленным прогревом в пламени с последующим охлаждением на воздухе. Она снабжается анодом в виде железного цилиндрика, в котором проволочным кольцом укреплена таблетка из цеолита. Род цеолита не играет особой роли, но он не должен быть загрязнён органикой. Наверняка вместо него можно применять алюмогель или силикагель, но мы работали только с цеолитом, что было вызвано исключительно его наличием, возможностью изготавливать из него аккуратные таблетки с помощью напильника или наждачной бумаги и термостойкостью, позволяющей очищать его кратковременным нагревом анода до слабого свечения. Объём таблетки в 20 мм³ вполне достаточный.

Катод делался из свёрнутого листа с зазорами около полутора миллиметров, что создавало на отдельных его участках эффект полого катода иуменьшало распыление. Наверняка катод можно делать и из нержавейки, пермаллоя или никеля.

Рядом с катодом помещался геттер. Делался он следующим образом: Стружка из магния отжигалась в стеклянной трубке при температуре около 400 градусов. После этого она плотно наматывалась на проволоку из молибдена, являющуюся вводом, и поверх неё наматывался нихром диаметром в 0,3 мм для защиты магния от огня при заварке и крепления его к вводу. Остеклованные вводы заваривались в трубку. Она споласкивалась изнутри дистиллированной водой, которая затем сливалась через штенгель и её остатки испарялись в вакууме масляного насоса с газобалластом. Трубка включалась в обратной полярности и производился нагрев анода током разряда для удаления сорбированной воды из цеолита. Нагрев продолжался до тех пор, пока анод не начинал слабо светится и катодное тёмное пространство вокруг него не достигало размера порядка десяти миллиметров.

Затем в трубку напускался гелий до нескольких мм рт. столба и производился прогрев разрядом всех электродов. Катод грелся докрасна, а геттер — до первых признаков распыления. В процессе этой очистки газ несколько раз сменялся. Прогрев стекла трубки производился горелкой до жёлтого свечения.

Охлаждённая трубка заправлялась каплей воды. Если надо было получить одновременно линии обычного водорода и дейтерия, то использовалась смесь обычного дистиллята с тяжёлой водой в соотношении один к одному (пользоваться для получения трёх линий смесью обычной, тяжёлой и сверхтяжёлой водой следует с крайней осторожностью, так как тритий радиоактивен).

Окончательно заправленная водой трубка быстро откачивалась до давления паров воды (около 20 мм рт. столба), после чего гибкая хлорвиниловая трубка, через которую производилась откачка, пережималась на несколько минут (предполагалось, что за это время цеолит сорбирует достаточное количество воды).

После этой операции трубка откачивалась до обычного предельного давления насоса (около 5 ·10^-2 мм рт. столба). Затем она наполнялась гелием до 10-12 мм рт. ст. и на катод-анод подавался рабочий ток в прямой полярности. Сила тока выбиралась равной рабочей — 20 ма. Если трубка после прогрева в течении нескольких минут давала хорошее малиновое свечение и чистый спектр, то она отпаивалась от поста, если нет, то газ несколько раз откачивался и сменялся при горящем разряде, для удаления избытка воды.

Готовая трубка с хорошим спектром отпаивалась от поста. Затем нагеттер подавался минус и производилось осторожное распыление магния до тех пор, пока из разряда не исчезала вода. Включив затем трубку в штатном режиме при токе около десяти миллиампер, можно было наблюдать, как от разогретого разрядом анода по капилляру распространяется малиновое свечение водорода. Ток разряда затем подбирался таким, чтобы линии гелия почти исчезали, а молекулярный фон ещё не был слишком сильным. Обычно этот ток лежал в пределах от десяти до тридцати мА. Если воды выделялось слишком много, то она аккуратно «выжигалась» геттером. Следует заметить, что в такой трубке стабилизация режима происходит достаточно медленно, и для его установления необходимо выждать 10-15 минут.

Несколько трубок не удалось изготовить без непрерывного спектра. Линии водорода были также слабы. Есть подозрение, что в трубку каким-либо образом попал углерод, либо сера, но проверить это предположение не удалось.

В удачных трубках свечение атомарного водорода можно наблюдать даже в баллончиках, где находятся железные электроды. Это может служить указанием на то, что их поверхность также «отравлена» водой. Наличие на поверхности катода окисленной магниевой плёнки приводит к концентрации разряда в виде пятен. Это не вредное явление, и, может быть, что такая плёнка даже замедляет распыление катода.

Для предотвращения реакции железа с водой и выделения избыточного водорода все железные детали следует окислить, для чего накалить горелкой до яркого свечения и остудить на воздухе. Плёнка окиси железа может служить поддержанию баланса между количеством воды и свободного водорода, окисляя избыток последнего.

Применение вместо магниевого геттера титана нами систематически не исследовано, однако, учитывая тот факт, что одна из наших трубок с магниевым геттером проработала от Нового года до Первого мая (4 месяца непрерывной работы!) этот вопрос не представляется практически важным.

В одну из трубок нами, с целью эксперимента, была ведена ртуть. Каких либо отрицательных последствий это не дало, но большая плотность тока в капилляре привела к перекачке ртути к катоду, где она и светилась. Получить стабильный спектр со ртутью не удалось.

Нами была предпринята попытка сделать трубку (собственно говоря, уже лампу) с разрядным капилляром из кварца диаметром 4 мм. Он был заключён в баллон из молибденового стекла диаметром 40 мм и длиной 150 мм. На концах баллона были впаяны электроды. Разряд мимо капилляра подавлялся установкой нескольких шайб из слюды, которые плотно перекрывали просвет баллона. Лампа оказалась работоспособной и светила ослепительным светом при токе в 200 ма. Однако непрочное крепление капилляра на слюдяных шайбах привело к её порче. Капилляр выпал из шайб и лампа пришла в негодность. Капилляр следовало крепить на металлической арматуре. Трубку наверняка можно доработать, однако, из-за большого рабочего тока и напряжения (около 2000 в) она будет опасна в эксплуатации.