Главная 

Статьи 

Книги 

Юмор 

Разное 

О себе 

Обратная связь

Бондаренко Ю.Н.

ЛАБОРАТОРНАЯ ТЕХНОЛОГИЯ

*

Изготовление газоразрядных источников света

для лабораторных целей и многое другое

Предисловие  1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 Содержание

Глава 21. Изготовление высокочастотных ламп-«шариков».

Такие лампы широко применяются в спектральных приборах для анализа методом пламенной фотометрии. Они подробно описаны в работе Курейчика К.П. и др. «Газоразрядные источники света для спектральных измерений». Лампа для получения спектров состоит из стеклянного баллона диаметром 10-30 мм, наполненного инертным газом (чаще всего ксеноном) и небольшим, порядка одного-двух миллиграммов, колличеством металла-наполнителя.

Баллон (собственно говоря, лампа) часто помещается в вакуумную рубашку из того же (или другого) стекла. Делается это с целью теплоизоляции баллона, улучшения распределения температуры по его поверхности и уменьшения флуктуаций излучения от конвекционных потоков внешнего воздуха.

Для получения линий данного элемента его следует иметь в газовой фазе при рабочей температуре лампы. Легколетучие металлы вводят в свободном виде, а трудно летучие — в виде солей, чаще всего — йодидов.

Их синтез часто представляет собой непростую задачу и производится либо из элементов, либо одновременным введением в лампу нужного металла вместе с йодидом серебра.

Изготовление таких ламп имеет ряд особенностей. Поскольку эти лампы безэлектродные, то применить обычный геттер в них невозможно. Газоотделение от стенок должно быть минимальным, поэтому к качеству их обезгаживания предъявляются весьма высокие требования. Металлы могут быть агрессивны к стеклу лампы, а йодиды могут создать некоторые затруднения при обезгаживании.

Делают такие лампы — кто во что горазд. Одни моют баллон внутри хромовой смесью — другие нет. Одни промывают газом — другие не промывают, и так далее.

Мы разработали следующие технологии: для ртутных и прочих ламп с чистыми металлами, не реагирующими с титаном, для чистых металлов, реагирующих с титаном (например, мышьяк) и для галогенных соединений. Два последних случая схожи между собой и различаются лишь стойкостью галогенидов в контакте с комнатным воздухом.

Наиболее просто делать «шарики» в первом случае. Выдув баллончик из кварца или (если можно) из стекла, его через перетяжку спаиваем состеклянной ампулой. В ампулу помещаем на ножке из проволоки кольцо из титана, которое затем будет нагреваться Т.В.Ч. и будет служить геттером. В стеклянной лампе можно впаять титановый электрод в виде полоски (или два электрода. Если электрод один, то подключив его к повышающей обмотке ВЧ-генератора, его можно разогреть током высокой частоты в разряде, а если их два, то можно зажечь обычный разряд между ними.

Наиболее просто осуществляется геттер в кварцевом баллоне. Полоска (стружка) из титана делается такой ширины, чтобы она могла свободно передвигаться через отверстие перетяжки между баллоном и ампулой. При этом она должна быть достаточно длинной, чтобы один её конец находился в баллоне, а другой — в ампуле.

Готовая сборка «свечка» подсоединяется к вакуумному посту. Навеска металла (Hg, Cd, Zn, Tl) пере

двигается в баллон и вся сборка прогревается на пламени горелки. К прогреву следует подходить творчески. Сначала следует прогреть ампулу. Если она кварцевая, то прогреть докрасна. Саму лампу следует также прогревать, но только слабее, тщательно наблюдая за перегонкой металла в штенгель. Как только появятся самые малые признаки такой перегонки, следует нагрев прекратить, чтобы металл не «улетел» весь. Затем следует, наклонив лампу, переместить геттер в ампулу и нагреть его тоже докрасна.

Остудить ампулу до температуры конденсации в ней металла и перегнать в неё металл. После перегонки и охлаждения металла в ампулу следует охладить лампу до комнатной температуры и наполнить её ксеноном или аргоном до одного-двух миллиметров ртутного столба. Отпаять лампу от поста.

Для полной очистки и обезгаживания лампы её надо в кварцевой пробирке положить в печь и нагреть в течении часа до температуры 700°-800°. Геттер при этом должен находится в обеих частях сборки.

Охладив лампу вместе с печью, её следует осмотреть, и, аккуратно нагревая на горелке или в печке с градиентом температуры, перегнать металл в баллон лампы.

Лампу следует испытать в генераторе. Она должна легко зажигаться и давать чистый спектр. Проверив лампу, её следует отпаять от ампулы. При этом отпайку следует делать на пламени угольной дуги или плазмотрона. Гремучим газом лучше не пользоваться, так как из него в лампу сквозь горячий кварц может попасть водород, который выведет лампу из строя.

Перетяжку штенгеля пережигать не следует. Её надо сделать толщиной 4-5мм и позаботится о том, чтобы в месте её перехода в баллон в последнем осталась выемка глубиной два-три миллиметра.

В ней будет конденсироваться избыток металла из лампы, так как это будет наиболее холодная точка баллона.

Отрезав на алмазном круге ампулу в месте её перехода от цилиндрической части к сужению, получим «тарелочку», по краям которой надо сделать два-три надреза.

Вакуумная рубашка делается из заранее изготовленной кварцевой пробирки.

Вместо дна в ней надо изготовить штенгель, положить туда лампу и спаять тарелочку с внешней стенкой, не перекрывая прорези в тарелочке. При спаивании лампу следует зафиксировать относительно баллона специальным хватком из алюминия (см. рис. 34).

Рис.34

Зазор между лампой и рубашкой в один миллиметр вполне достаточен для надёжной теплоизоляции (вообще говоря, его размер роли не играет). После сварки тарелочки с рубашкой следует на трубке оттянуть державу и выше лампы изготовить круглое дно. Если лампа рассчитана на выход излучения с торца, то можно трубку обрезать по размеру и прошлифовать её торец заранее, а затем припаять плоское дно. Откачку рубашки через штенгель следует вести при прогреве лампы в печи или (кварцевой) горелкой. Нагрев следует вести до нижней температуры отжига стекла или докрасна (кварц). Отпаивают лампу после достижения вакуума 10^-(5-6) мм рт. столба. В хорошо откачанной лампе не должен зажигаться разряд во внешней рубашке. Готовую лампу следует установить в генератор, плавно увеличивая мощность, добиться свечения металла и, слегка корректируя при необходимость режим, потренировать в течении одного часа для стабилизации параметров.

Техника безопасности: в лампу не следует вводить слишком много ртути. Капли размером 1 мм вполне достаточно. Если ртути много, то при прогреве в печи баллон может разорвать внутренним давлением. Остальные металлы в этом отношении безопасны.

При работе таких ламп в штатном режиме создаётся сильное ультрафиолетовое излучение у ламп со всеми металлами, а особенно — у ртутных и кадмиевых. Оно опасно для глаз и кожи. Надо работать в стеклянных очках, а лампу прикрывать стеклянным экраном. Это касается даже ламп со стеклянным баллоном. Тонкое стекло пропускает ультрафиолет.

Изготовление стеклянных ламп с кольцевым или разрядным геттером подобно изготовлению кварцевой лампы. После предварительного обезгаживания и заполнения лампу отпаивают от поста и, накаливая или распыляя геттер, прогревают баллон лампы до жёлтого свечения пламени. Греть надо до тех пор, пока не прекратится газоотделение. Ртутные лампы с люминофором при этом иногда дают на баллоне осадок какого-то соединения ртути, которое трудно разрушить даже при нагреве горелкой. Оно возникает при наличии большого количества «грязи». Состав не установлен, но это может быть какой-то окисел ртути. Для того, чтобы он не возникал, не следует зажигать разряд в «грязной» лампе. Надо до зажигания разряда тщательно почистить её геттером.