Главная 

Статьи 

Книги 

Юмор 

Разное 

О себе 

Обратная связь

Бондаренко Ю.Н.

ЛАБОРАТОРНАЯ ТЕХНОЛОГИЯ

*

Изготовление газоразрядных источников света

для лабораторных целей и многое другое

Предисловие  1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 Содержание

Глава 15. Откачка и заполнение.

Лампы должны быть откачаны и иметь то наполнение, которое нужно. Примеси молекулярных газов, паров ртути и металлов в инертных газах, если они не нужны, приводят лампу в негодность.

Поверхность стекла, внутренней арматуры и даже объем металлов и стекла содержит адсорбированные и растворённые газы. Это, в первую очередь, пары воды, органические загрязнения, пыль и растворённый водород, углерод, кислород в металлах. Всю эту «грязь» следует удалить. Детали можно промыть органическими растворителями, стекло — высушить. Но всех этих мероприятий совершенно недостаточно.

Вакуум мы можем разделить на три категории: низкий — откачивается газ из объёма. При этом загрязнения на стенках большой роли не играют.

Высокий — при этом остаточная атмосфера состоит из десорбированных со стенок газов и паров. Давление определяется ими. В таком вакууме проводят, обычно, напыление плёнок.

Сверхвысокий. Давление определяется выделением газов из объёма стенок и арматуры и диффузией газов сквозь стенки  (например, гелия сквозькварцевую колбу). Поверхность стенок не содержит значительных количеств сорбированных газов. Вид этих газов строго контролируется. Никакой органики в таких системах быть не должно.

По способу откачки системы могут быть динамическими (с постоянной откачкой) и статические (отпаянные).

Лампа соответствует статической системе со сверхвысоким вакуумом, даже если она заполнена газом до атмосферного давления. К ней предъявляются наиболее высокие требования относительно чистоты внутренней поверхности. В ней недопустимы течи и источники газовыделения. Органические клеи можно применять лишь в стыках, в которых выход клея в вакуум — минимален.

Вся колба и арматура должна быть прогрета при непрерывной откачке или промывке инертным газом. Температуру прогрева выбирают возможно большей, помня, что десорбция и диффузия примесей экспоненциально зависят от температуры (см. рис. 30 [из кн. Э.Тренделенбурга «Сверхвысокий вакуум»]). Прогрев позволяет удалить основное количество загрязнений даже при откачке форвакуумным насосом. Гораздо лучше откачать лампу до давления в одну десятую миллиметра ртутного столба при прогреве до 300°, чем откачать непрогретую до десять в минус седьмой. При невозможности прогрева отдельных деталей до достаточной температуры (например, полого катода из кадмия, который выше двухсот градусов начинает возгоняться) промывают лампу газом и увеличивают время откачки.

Рис.30

Внутрь лампы помещают постоянно действующие газопоглотители (титановое зеркало, барий).

Теллур, селен, мышьяк, кадмий в ВЧ-лампах перегоняют в вакууме при непрерывной откачке для удаления из них газов.

Кварцевые «шарики» с наполнением Хе + металл можно откачиватьследующим образом: в штенгель лампы закладывается полоска титана, которая может быть передвинута в саму лампу. Лампа при прогреве горелкой докрасна откачивается и наполняется газом и металлом. После отпайки онапрогревается в печи около часа при температуре 700° — 800°. Выделяющиеся из стенок примеси разлагаются и поглощаются титаном. При охлаждении титан поглощает остатки водорода. Штенгель отпаивается вместе с титаном, который не должен нагреваться при этой операции. Отпайку кварцевых ламп следует вести на пламени, не содержащем водорода. (Угольная дуга, плазма, пламя окиси углерода с кислородом). Это необходимо для того, чтобы предотвратить попадание в лампу водорода из пламени, который легко проходит сквозь горячий кварц.

Для откачки необходимо иметь вакуумный пост. Он может состоять из вращательного роторного насоса с ртутным манометром, колб с газом, имеющих ртутные затворы и гребёнки для соединения отдельных частей системы. Соединения можно осуществлять хлорвиниловыми медицинскими трубками, хотя такая технология и имеет массу недостатков. Хлорвинил проницаем для атмосферных газов и «газит» сам. Из манометра и ртутных затворов колб в систему и в откачиваемую лампу проникают пары ртути. Получить остаточное давление ниже, чем десять в минус третьей мм рт. столба в ней невозможно. Удовлетворительная работа такой системы возможна только в том случае, если лампы снабжены внутренним геттерным насосом. Поэтому все наши лампы в том или ином виде его содержат. Он и решает все проблемы.

При откачке ламп проводятся различные мероприятия, направленные на удаление прочно связанных газов из внутренней арматуры (см. выше). Прогрев колбы производят в печи или, при простой форме колбы и небольших размерах, исключающих растрескивание стекла, — горелкой. Электроды следует прогревать, если это возможно, разрядом. При этом, кроме собственно нагрева, происходит интенсивная ионная бомбардировка, которая разрушает твёрдые загрязнения. Она же может приводить к катодному распылению электродов, их деформации, плавлению, повреждению стекла, поэтому температуру нагрева следует подбирать каждый раз сообразно задаче и возможностям. Катодное распыление можно резко уменьшить при увеличении давления наполняющего газа.

Обычно железо, титан и другие тугоплавкие металлы нагревают докрасна в течении нескольких секунд иди десятков секунд. Разряд даёт сильное и жёсткое ультрафиолетовое излучение, которое также разрушает органику на стенках колбы. Кроме того, он разрушает крупные молекулы углеводородов и делает возможной откачку их осколков насосом или геттером. При горении разряда возникает ещё одно полезное явление, которое заключается в том, что атомы и молекулы газа возбуждаются и излучают характерные спектральные линии. Это даёт крайне ценные сведения о наличии в лампе загрязнений. Таким образом, каждая горящая лампа в комбинации с глазом, призмой или простенькой дифракционной решёткой является газоанализатором.

При этом следует помнить следующее: в прикатодных областях разряда есть быстрые электроны, поэтому в них всегда высвечиваются линии даже наиболее трудно возбуждаемых газов. Например, в лампе есть буферный газ — гелий, пары ртути и органика. Около катода гелий будет светится, а в столбе разряда даже ртуть может не давать излучения. Если столб разряда сжат стенками, то условия возбуждения атомов ртути улучшатся и начнётся излучение её линий.

Пары воды в отсутствие органики излучают линию водорода Нa. Нb видна слабее. Органика и пары воды при высоких давлениях излучают интенсивный мягкий ультрафиолет, который проходит сквозь стекло колбы, поэтому откачку с зажиганием разряда следует всегда проводить, защищая глаза стеклянными очками. Обнаружить этот ультрафиолет можно, положив вблизи лампы подходящий люминесцирующий материал — белую бумагу высокого качества, белую ткань. Оптический отбеливатель, который в них содержится, светится интенсивным синим или голубым цветом.

Если в лампе подозревается течь вблизи электродов, и выявить еёискровым течеискателем невозможно, то подозрительное место следует смочить спиртом. Его пары дают белое свечение. Такой способ позволяет обнаруживать течи и в металлических системах, если в них можно зажечь и наблюдать разряд. При медленном натекании воздуха в откачанную лампу кислород часто поглощается интенсивнее, чем азот. Дело в том, что там есть чистые металлические поверхности, щёлочные металлы,. Кроме того, кислород вообще должен сорбироватся лучше азота. Примесь азота в буферном газе даёт рыжее свечение. При его возникновении можно быть уверенным в наличии микротечи ( например, через капилляры в проволоке ввода или через не проплавленные микроотверстия в месте спая).