Главная 

Статьи 

Книги 

Юмор 

Разное 

О себе 

Обратная связь

Бондаренко Ю.Н.

ЛАБОРАТОРНАЯ ТЕХНОЛОГИЯ

*

Изготовление газоразрядных источников света

для лабораторных целей и многое другое

Предисловие  1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 Содержание

Глава 2. Не главное, но необходимое о стекле.

Стекло известно человеку с древнейших времён. Ещё древние египтяне умели делать примитивные стёкла, сплавляя песок с содой и, вероятно, с другими компонентами. Не исключено, что технологию его плавки они подсмотрели при попадании соды в костёр, горящий на песке. Дальнейшее совершенствование технологии варки и выработки стёкол шло на протяжении всей истории человека. Делали стекло и в Киевской Руси. Большой вклад в технологию стекла внёс М.В.Ломоносов. Традиционным центром стеклоделия была средневековая Венеция, а позже — центральная Европа.

Мощный рывок в технологии стекла вызвала промышленная революция. Развитие приборостроения потребовало таких стёкол, о которых раньше и слыхом не слыхали.

Традиционные стёкла «построены на песке». Двуокись кремния составляет в них от 50% до 100%. Однако сейчас известны боратные, фосфатные, алюминатные, алюмосиликатные, боросиликатные, галлатные, германатные, теллуритные, фторбериллатные, халькогенидные и даже металлические стёкла. Есть ещё «жидкое стекло» — раствор силиката натрия или калия в воде и органические стёкла (плексиглас). Нас будут интересовать, в основном силикатные, боросиликатные и алюмосиликатные стёкла, которые применяются в виде полуфабрикатов — трубок, палочек, колб, листов.

Стекло можно обрабатывать на горелке, сверлить, шлифовать и полировать, получая детали с точностью поверхности до сотых долей микрона. Стеклодувы делят стёкла на «твёрдые» и «мягкие». Деление это условно и означает, в первом случае, тугоплавкое стекло с малым коэффициентом терморасширения, а во втором — легкоплавкое с большим. Есть также«длинные» и «короткие» стёкла. Первые медленно размягчаются при нагреве и медленно затвердевают. Вторые быстро становятся жидкими, но зато и быстро затвердевают при понижении температуры.

Стёкла представляют собой, по существу, переохлаждённую жидкость, поэтому они не имеют температуры плавления, а имеют некую условную «температуру размягчения». Она определяется, исходя из ситуации. Выше неё стекло пластично, а ниже — это твёрдое тело. Наиболее низкую из «нормальных» стёкол температуру размягчения имеет сплав окислов свинца и бора — около 250°. Наиболее высокую — 1200° — кварцевое стекло.

Будучи жидким, стекло может кристаллизоваться в определённом интервале температур. При обработке на горелке это приводит изделие в негодность. Однако, закристаллизовав стекло в специальных условиях, можно получить новый материал — ситалл. Ситаллов существует много видов и они имеют интересные и ценные для практики качества, но здесь мы их рассматривать не будем. Далее мы рассмотрим и кратко охарактеризуем те стёкла, с которыми наиболее часто приходится встречаться в лабораторной практике.

«Платиновые» стёкла

В них нет платины и других благородных металлов. Просто их можно спаять с платиной и этот спай не растрескается при охлаждении. Нет и молибдена в «молибденовом» стекле. А вот свинец в свинцовом стекле есть! Часто процентов тридцать окиси свинца. Такое стекло особо вакуумплотное, «длинное» и хорошо паяется с другими стёклами, но темнеет при обработке на горелке. Посуду из свинцового стекла называют «хрустальной». С «горным хрусталём» — кристаллическим кварцем это стекло имеет не много общего.

Подробнее о стёклах можно прочитать в интересной книге М.В.Артамонова (и других авторов) «Химическая технология стекла и ситаллов.» — Стройиздат, 1983.

Стекло отечественных люминесцентных ламп может служить образцом «платинового» стекла. Оно хорошо паяется с платинитом и другими стёклами этой группы. (Тем не менее, при пайке с другими стёклами следует проверять наличие напряжений в спае). Это стекло «короче» чем аналогичное стекло ламп фирмы «Филлипс», не содержит свинца, затрудняющего обработку без кислорода, химически устойчивое. Оно может ограниченно паяться со свинцовым стеклом конуса кинескопа (последнее имеет меньший К. Т. Р. и рвёт колбу лампы при сквозном впае бусинки из такого стекла).

Если необходимо использовать ламповое стекло вместе с люминофором, то трубку необходимо отжечь в печи, установленной во дворе (не под тягой!) для полного удаления ртути при температуре около 500 градусов Цельсия. При этой температуре ртуть испаряется, разлагаются окислы ртути и сорбированная люминофором ртуть переходит в свободное состояние и также улетучивается. Видимую глазом в лампе ртуть следует собирать для повторного использования.

Удалять люминофор с поверхности трубки можно или смывая его водой при помощи тряпки, либо стравливая кислотой. Ртуть при этом собирается в виде капель на дне сосуда с промывочной водой и её, после сбора и перегонки в вакууме, можно использовать для наполнения ламп. Люминофор можно также стереть чистой и сухой тряпкой. Отогнав из него ртуть в вакууме при продувке воздухом, можно повторно использовать его для различных целей. Если подразумевается повторное использование люминофора, то следует удалять и не использовать части люминофорного покрытия, загрязнённые продуктами разрушения электродов.

Отгонка ртути производится следующим образом: в трубку из стекла диаметром 10-15 мм и длинной 10-15 см вставляется плотная пробочка из прокалённого асбеста и рядом с ней делается перетяжка, для последующего отпаивания. Отступив от нё на несколько сантиметров, делаем ещё одну перетяжку, Это будет ампула для сбора ртути. Затем делаем такой же по диаметру, как перетяжка, капилляр длиной в 10 см, оканчивающийся оливкой для присоединения к вакуумному насосу. В трубку на пробочку из прокалённого асбеста насыпается столбиком длинной около десяти сантиметров сухой и, если надо, просеянный люминофор и поджимается другой пробочкой.

Для надёжного удаления ртути вакуумный насос должен просасывать воздух сквозь трубку с люминофором медленно, со скоростью несколько кубических миллиметров в секунду. На трубку надеваем остеклованный проволочный резистор подходящего размера и мощности и нагреваем её до температуры 400-500 градусов. Ртуть отгоняется в расширение между капиллярами, где её можно запаять. Греть следует до прекращения отгонки ртути. После такой операции люминофор её уже не содержит. Кроме того, отжигаются радиационные и другие дефекты, возникшие в его кристаллической структуре при работе лампы. Из очищенного от ртути люминофора можно сделать, например, экран для обнаружения ультрафиолетовых лучей длинной 200-300 нм. Приведённый здесь способ очистки люминофора можно считать своеобразной лабораторной работой, которую можно проделать для «общей разминки способностей» (рис 2).

Рис.2

При таких работах следует остерегаться: попадания пыли со ртутью в помещение, в канализацию, откуда она может испаряться обратно в помещение, в вакуумный насос, где она может скапливаться. Вообще говоря, на выхлопе насоса всегда следует иметь противогазную коробку, а лучше выводить его во двор, за пределы помещения.

Опасность отравления ртутью часто преувеличивают, доводя её до свойственного «зелёным» общественного психоза, но лучше её преувеличить, чем приуменьшить. С ней, как и с другими ядовитыми материалами, следует обращаться аккуратно, спокойно, осторожно и тщательно продумывать возможные последствия своих действий.

Стекло для рекламных трубок отечественного производства тоже покрыто люминофорами, которые светятся различными цветами при возбуждении ультрафиолетовым излучением ртутного разряда и, если оно не было в работе, ртути не содержит. Это стекло полностью соответствует по К.Т.Р. стеклу люминесцентных ламп. (Возможно, это один и тот же состав стекла). Спай этих стёкол не даёт натяжений. Люминофор можно стереть тряпкой с водой. Иногда достаточно и сухой тряпки, одетой на «шомпол», или смыть кислотами. Трубку после этой операции можно также протравить плавиковой кислотой.

Стекло отечественных бактерицидных ламп. Это стекло увиолевое. По коэффициенту терморасширения соответствует стеклу люминесцентных ламп и может паяться с ним без ограничений. Химический состав его примерно соответствует составу стёкол люминесцентных ламп. От него это стекло отличается отсутствием поглощающих примесей железа, титана, ванадия — повышенной чистотой. Зато в него добавляют кобальт, который не поглощает ультрафиолет, но окрашивает торец трубки в «кобальтовый» синий цвет. Это стекло пропускает ртутный ультрафиолет 254 нм. Из него можно делать ртутные лампы малой мощности и фотоэлементы на эту длину волны (Cs₂Te). Трубки из бактерицидного стекла имеют тонкие стенки и обрабатывать их неудобно. Но толстыми окошки из этого стекла делать не следует, т. к. и при такой малой толщине поглощение линии 254 нм. составляют до 50%. Лампы того же назначения фирмы «Филлипс» и «Тунгсарм» тоже делаются из «платинового» стекла. Его стеклодувные свойства нами пока подробно не исследованы, но следует ожидать, что оно несколько длиннее советского. (Оказалось, что это предположение неверно). «Длина» такая же, как и у советского бактерицидного. Но эти стёкла более легкоплавкие. При обработке на горелке они расстекловываются — «жухнут». Добавка в пламя паров соды или едкого натрия восстанавливает первоначальный блеск стекла. Зарубежные стёкла имеют ту же границу прозрачности, что и советское, но спад пропускания у них начинается в более коротковолновой области, так что их применение предпочтительно. Выигрыш в пропускании может достигать десятков процентов на длине 250 нанометров. Впрочем, того же эффекта можно добиться, сделав окно более тонким.

Торец трубок из этих стёкол белый, но всё же темнее, чем у кварца. Стёкла из работавших ламп имеют коричневый цвет из-за окрашивания стекла излучением. Эта окраска исчезает после прогрева. Не исключено, что оба названия стёкол относятся к одному и тому же сорту (химсоставу) стекла.

Зарубежные стёкла для трубок реклам (кроме стёкол китайского производства) содержат свинец и имеют более толстые стенки. Стекло более «длинное» и чернеет при обработке на восстановительном пламени горелки. Спаи следует контролировать на натяжения. «Китайские» стёкла содержат много щелочей и легко выветриваются при хранении. Изделия из них следует тщательно высушивать изнутри после изготовления или сразу откачивать.

Стекло конуса цветных кинескопов также содержит свинец. Химически оно вполне устойчиво. Оно является ценным материалом, если в лампе необходимо предотвратить перескакивание разряда с катода на место впая ввода.

При горении тлеющего разряда может происходить нагрев места впая и напыление на него металла электрода (например, титана).

Это приводит к восстановлению натрия из стекла, снижению в данном месте работы выхода электронов и перескакиванию и шнурованию на него разряда. Это крайне неприятное явление может быть подавленно следующим способом: бусинка впая делается составной. Её верхняя часть на длине 3-4 мм делается из стекла содержащего свинец, а нижняя — из того же стекла, что и баллон лампы. Поскольку расширяются эти стёкла по разному, то свинцовое стекло не должно быть припаяно непосредственно к колбе!

Если на свинцовое стекло напылится титан, то он восстановит не натрий, а свинец, имеющий большую работу выхода электронов, и разряд на вводе не загорится. Благоприятным, в данном случае, является и гораздо меньшая электропроводность разогретого свинцового стекла по сравнению с бессвинцовым.

Из кусков свинцового стекла можно сделать капилляр следующим способом (см. рис. 3):

Кусок стекла размером 2-3 см с чистой поверхностью (протравить!) пинцетом вносится в мягкое, окислительное пламя горелки и медленно нагревается с одного края до размягчения. К нему припаивается трубка или пруток из нержавейки диаметром 2-3 мм и на ней стекло доводится до размягчения. С помощью чистого пинцета оно грубо формируется в шарик. Его поверхность ватным тампоном смачивается крепким раствором буры в воде. Эта операция значительно уменьшает восстановление свинца пламенем горелки, потемнение стекла и, соответственно, теплоотдачу с его поверхности инфракрасным излучением. Прозрачное для инфракрасного излучения стекло можно нагреть до более высокой температуры.

Рис.3

В размягчённое стекло со стороны противоположной трубке-державке вводится другая такая же (или кварцевая) трубка. Стекло вокруг неё следует хорошо разогреть и вынув из пламени и подстудив шарик стекла, не спеша, раздувать в толстостенный пузырь. Делать это надо следующим образом: вращая шарик в пламени, разогревать те места, к которым нужно «подтянуть» внутренний пузырь. Вынув стекло на воздух, вращать несколько секунд и после этого поддувать. Этим способом мы раздуваем стекло преимущественно в тех местах, где оно толще, остывает медленнее и, таким образом, выравниваем толщину стенки шарика. Повторив эту операцию несколько раз и добившись более-менее равномерной толщины стенок, раздуваем внутренний пузырь до 1/3 (визуально) диаметра шарика и, подстудив его при непрерывном вращении на воздухе растягиваем в трубку с наружным диаметром около трёх миллиметров. От кварца и нержавейки остывающая трубка отвалится сама.

Из стекла колбы делаем такую же «соломку» и на платинитовый ввод напаиваем оба отрезка, спаяв их на ней. Бусинка для впая готова.

Стекло экранов кинескопа, особенно цветного, тоже довольно ценный материал. Это также «платиновое» стекло. Оно не содержит окиси свинца, и, согласно справочникам, содержит большое количество окиси стронция. Действительно, это стекло слегка окрашивает пламя в красный цвет. На горелке оно не «выгорает», и довольно длинное. Это стекло почти не темнеет на горелке и после огневой обработки имеет блестящую поверхность. Для художественных поделок материал вполне подходящий! Из этого стекла можно сделать, тренировки ради, притёртые пробки для бутылок. После огневой обработки их следует поместить в печь с температурой 500 градусов и медленно охладить вместе с ней. Притирать следует только отожжённые!

Если у читателя есть художественные способности, он может прославить своё имя, изготовив из этого стекла какой-нибудь шедевр.

Оконное стекло и стекло для фотопластинок тоже можно отнести к «платиновой» группе , но оно имеет меньший К. Т. Р. и «короткое». В специальных случаях оно вполне может найти применение для огневой обработки. На металлический цилиндр с наклеенной снизу резиной надеваем стальную втулку с напаянным победитовым режущим элементом. Вращая втулку на стекле, делаем кольцевой рез и обломав лишнее стекло, получаем кружок диаметром 40-70 мм (см. рис. 4).

Рис.4

Укладываем его на натёртую мелом и подогретую до двухсот градусов чугунную «чашку» с радиусом около ста миллиметров. Издали, аккуратно, нагреваем его огнём ручной горелки, усиливая нагрев, пока стекло не ляжет на чугун (см. рис. 5) и, чуть подстудив, уложим с помощью подогретого пинцета готовый мениск охлаждаться в печь, нагретую до трёхсот градусов.

Рис.5

Наделав много таких менисков, их следует обернуть по одному алюминиевой фольгой, собрать в стопу. Затем их следует отжечь в печи по настоящему, нагрев до 560° и медленно охладив с печью.

Два таких мениска можно отшлифовать по ранту свободным абразивом и разогрев в специальной электропечи, сварить в двояковыпуклую, полую внутри линзу. Такую линзу следует отжечь в той же печи и подарить кому-нибудь, например девушке или начальнику, как сувенир, для поднятия собственного авторитета.

Бутылочное стекло может также применятся для поделок, вроде бусин, и для демонстрации своего высокого профессионального уровня. Автору известен случай, когда некий токарь прославился тем, что нарезал резьбу на внешней поверхности бутылки.

Другие стёкла этой группы читатель может обнаружить следующим образом: Надо взять любое «платиновое» стекло и вытянуть из него палочку диаметром около полутора миллиметров. Такую же палочку следует сделать и из стекла, К.Т.Р. которого следует определить.

Обе палочки надо вложить вместе вдвое, сплавить на горелке и вынув из пламени не спеша растянуть в нить. Если стёкла имеют одинаковый К.Т.Р., то после остывания нить останется прямой, а если нет, то изогнётся, причём, стекло с меньшим коэфециентом расширения будет с наружной стороны дужки.

Таким методом можно грубо определять К.Т.Р. не только «платиновых», но и других групп стёкол.

Молибденовые стёкла. Эта группа стёкол представлена не так щедро, как предыдущая. Сюда можно отнести стёкла из колб старых вакуумных ламп, мощных ламп накаливания, прозрачное для ультрафиолета стекло «УС-49» и, условно, ампульное стекло НС-3. Последнее стекло «короткое» очень прочное на излом и очень удобное для изготовления одноразовой лабораторной посуды и пипеток. Паять его с молибденовыми стёклами надо с большим мастерством и контролировать напряжения в спае.

Собственно молибденовые стёкла теперь, похоже, выпускаются мало и представлены лишь старыми запасами. Из них, правда, делают трубки гелий-неоновых лазеров, так как они меньше, чем стёкла «Пирекс» проницаемы для гелия. . Паять с молибденом и коваром можно без ограничений, но следует помнить о двух вещах: поверхность этого стекла сильно «выгорает» и в спаях легко возникают микротечи и не отожжённые детали ( например, штенгеля) могут растрескаться в любое удобное для них время, например, через несколько лет. Это коварство надо пресекать с помощью отжига.

Стекло «УС-49» более легкоплавкое, чем классическая «молибденка» и даёт с ней не осень согласованный спай. Оно прозрачно до 200 нанометров. Однако, окна из него следует делать возможно более тонкими, так как линии излучения некоторых металлов лежат вблизи этой границы.. Для диаметра окна в 36 миллиметров шлифованое и полированое окно толщиной 0,6-0,7 мм, которое раздули в выпуклость со стрелкой около четырёх-пяти миллиметров вполне надёжно. Из этого стекла можно на горелке изготовить трубку теми же приёмами, что и из свинцового стекла.

Стёкла типа «Пирекс» — твёрдые и тугоплавкие. Они широко представлены в лабораторной практике и являются излюбленным материалому стеклодувов, так как устойчивы к растрескиванию и не так требовательны к отжигу. При наличии кислородного дутья их обработка не представляет сложностей.

Они представлены несколькими марками отечественного и зарубежного производства. Поэтому любой попавший в Ваши руки «пирекс» следует проверить на совместимость по К.Т.Р. и ни в коем случае не делать сложных спаев из разных стёкол этой группы. Способы спаивания стёкол с близкими, но не одинаковыми свойствами будут нами описаны далее.