Главная 

Статьи 

Книги 

Юмор 

Разное 

О себе 

Обратная связь

Бондаренко Ю.Н.

ЛАБОРАТОРНАЯ ТЕХНОЛОГИЯ

*

Изготовление газоразрядных источников света

для лабораторных целей и многое другое

Предисловие  1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 Содержание

Глава 1. Стекло как материал.

Большинство газоразрядных приборов (а к ним мы относим и вакуумные лампы) имеют стеклянную оболочку. О свойствах стекла написано очень много. Мы приведём только самые важные, на наш взгляд, сведения, а подробности следует искать в специальной литературе, список которой приведён в конце книги. Мы же укажем на специфические трудности именно единичного и мелкосерийного производства в условиях лаборатории.

Они таковы: часто приходится пользоваться стеклом случайного происхождения, и таким, которое долго хранилось в неподходящих условиях.

Из этого стекла приходится делать детали, которые в дальнейшем спаиваются между собой и с металлами на стеклодувной горелке. Учитывая тот факт, что только термостойких стёкол типа «Пирекс» существует несколько сортов отечественного и зарубежного производства и они имеют коэфециент теплового расширения отличающийся, хотя и незначительно, друг от друга, бесконтрольное их применение может привести к растрескиванию уже готовых изделий, в том числе и у заказчика.

Спаивать стёкла одной плавки можно без ограничений, но в пределах даже одного класса стёкол (например, молибденовых) контроль уже необходим.

Поэтому предметом первой необходимости при наших работах будет поляриметр для контроля натяжений в деталях и готовых изделиях. Разумеется, применяться он будет как полярископ, то есть для качественных измерений, которых в нашем случае вполне достаточно. Как показали наблюдения автора, стеклодувы-профессионалы «ремесленного» типа таким контролем пренебрегают, полагаясь на многолетнюю практику. Это в корне неверно. Поляриметр для стеклодува должен быть таким же повседневным инструментом, как штангенциркуль для токаря.

Если нет полярископа промышленного изготовления, то следует изготовить хотя бы самодельный из стопы стеклянных пластин вместо поляризатора и поляризационного светофильтра от фотоаппарата вместо анализатора.

Обойтись без него можно либо для простых изделий, типа пробирки, да и то не всегда, либо в случае, если для уже известных, освоенных в производстве изделий применяется надёжный контролируемый отжиг.

С другой стороны, учитывая тот факт, что наличие видимых натяжений ещё не ведёт фатально к появлению трещин, и изделия на переходных стёклах, имеющие натяжения в допустимых пределах, вполне работоспособны в течении многих лет, следует подходить к вопросу о натяжениях, сообразуясь с опытом. В любом случае, если стекла в спае имеют отличный друг от друга К.Т.Р., весьма желательно изготовить несколько модельных спаев, поцарапать их ножом для резки стекла и оставить на несколько дней. Если появятся трещины, то таких спаев следует избегать (о том, как проверить соответствие к.т.р. спаиваемых стёкол друг другу — смотри ниже).

Состояние поверхности стекла имеет первостепенное значение как для стеклодувных работ, так и для готовых изделий. Сильно загрязнённое жиром стекло следует промыть чистым растворителем и протереть влажной тряпочкой.

После этого стекло не должно иметь видимых загрязнений. Если они остались, то трубку следует промыть слабым ( 5%) раствором азотной, а при нерастворимых и прочно сидящих на поверхности стекла загрязнениях — и плавиковой кислоты или бифторида натрия (фтористый натрий и какая-либо кислота по 5%).

Эта операция может привести к матированию поверхности некоторых стёкол, поэтому её следует применять с известной осторожностью (впрочем, заматированная таким образом трубка становится прозрачной после обработки на стеклодувной горелке). Обработка стекла кислотами с целью очистки эффективна только в том случае, если оно не загрязнено жиром. Мелкие изделия из стекла можно очищать от органики обжигом на пламени горелки или в печи для отжига с последующим травлением. При этой операции необходимо следить, чтобы не «поднять» с поверхности стекла загрязнения типа ртути, селена , мышьяка и других легко летучих ядовитых веществ. Подобные работы, особенно со стеклом, бывшим в работе у химиков, необходимо делать только под хорошей тягой. Вообще говоря, химики должны тщательно очищать ту аппаратуру, которую они отдают в ремонт, но излишняя перестраховка здесь более уместна чем небрежность.

Протирать трубки изнутри можно или продёрнув сквозь неё шнурок спривязанной чистой тряпкой — или с помощью длинного шомпола из металла (лучше нержавейки), проталкивая сквозь трубку комок влажной ваты.

Арбузов — химик и стеклодув — в своей книге, ныне ставшей раритетом, предупреждает от возможности нанесения царапин на внутреннюю поверхность трубки при её протирке. Это особенно важно при работе со стёклами, имеющими большой к.т.р. (платиновые стёкла) и толстыми стенками.

При быстром нагреве на горелке трубки с царапиной на внутренней поверхности она может растрескаться. Нагрев происходит неравномерно. Во внешнем слое трубки возникают напряжения сжатия. А внутренний слой с царапиной — будущей трещиной — растягивается (рис.1). Напряжения разрывают ослабленное трещиной стекло вдоль трещины. Появление продольных трещин при нагреве стекла может служить указанием на варварскую протирку внутренней поверхности. Стёкла группы «Пирекса» к таким повреждениям малочувствительны, а кварцевое стекло нечувствительно вовсе. Само собой разумеется, что чистить стекло песком или другими абразивами не следует. Очень грязное стекло, если так уж хочется, можно мыть мылом с чистыми опилками.

Рис.1

Промывка плавиковой кислотой позволяет использовать в работе и сильно повреждённое атмосферной коррозией молибденовое стекло, которое в непротравленном виде совершенно невозможно обрабатывать на горелке из-за сильной кристаллизации и образования микро течей в спаях. Внешний слой, обеднённый щелочными окислами и обогащённый кремнезёмом при этом удаляется.

Травильный раствор для стекла — 5% HF или 5% NaHF₂ всегда следует иметь под рукой в своей лаборатории. Хранить его, разумеется, следует в плотно закрытой полиэтиленовой (не стеклянной) посуде. На кожу рук он действует слабо, но глаза при работе с ним следует защищать очками.

Свойства стёкол определяются как химическим составом, так и физической структурой, которая, в свою очередь, может формироваться термической обработкой (см. технологию стёкол «Викор» и «кварцоидного» стёкла).

Например, алюмосиликатное стекло, из которых делают внешние колбы натриевых ламп высокого давления (довольно доступное стекло с к.т.р., немногим больше, чем у «Пирекса») имеет микроструктуру, невидимую глазом. Она возникает при охлаждении стекла после варки из-за того, что при низкой температуре стекло распадается на две не растворимые друг в друге при низких температурах  стекловидные фазы. Структура этого стекла похожа по виду на поролон, и состоит из кремнезёмистого «скелета», в порах которого находится вторая фаза, обогащённая окислами бора и щёлочных металлов. Это явление называется ликвацией. Судя по тому, что стекло «Пирекс» прозрачно и не рассеивает свет, размер структурных элементов много меньше, чем длина световой волны.

Если изделие из этого алюмосиликатного стекла слегка протравить плавиковой кислотой для уничтожения богатого окисью кремния поверхностного слоя и затем выдержать в горячей разбавленной серной, соляной, а лучше — уксусной кислоте, то борно-щелочная фаза растворится, а крёмнезёмистый скелет сохранит свою форму и внешний вид.

Нагрев затем изделие до температуры несколько сот градусов, можно наблюдать разрушение поверхностного выщелоченного слоя, который претерпевает сильную усадку при нагреве. Этот слой, по структуре похожий на селикагель, удерживает в порах огромное (до 20%) количество воды.

Изделие из такого стекла с выщелоченным слоем при вакуумной откачке будет «газить», а при прогреве — разрушится, то есть для изготовления ламп оно негодно. (Но для других целей, например для изготовления полупроницаемых мембран, а может быть и адсорбционных криогенных вакуумных насосов, ловушек, оно может оказаться очень кстати).

Плавление выщелоченного стекла этой марки на кислородо-водородной горелке приводит к получению стекла с К.Т.Р. несколько больше, чем у кварца и менее тугоплавкого, чем он. Это стекло можно тем не менее с кварцем спаять.

Таким образом, хранение и обработка изделий из некоторых стёкол требует специальных условий и знания того, что можно и чего нельзя с ними делать. Если соблюдать условия хранения, обработки и эксплуатации, то стёкла описанного выше типа вполне пригодны для работы. (Колбы из этого стекла прекрасно могут служить и годами служат в натриевых лампах вне помещений).

Вообще говоря, неоднородное строение вследствие ликвации имеютмногие стёкла, например, оптическое ЛК-5, «Пирекс», а также не стеклянные материалы, полученные из стёкол специального состава — ситаллы.

Специфические требования предъявляются и при обработке специальных стёкол — Линдемановского, — которое содержит ядовитую окись бериллия, очень «коротких» борлантановых и других. Да и мало ли ещё какие стёкла придётся паять!

Для стеклодува-универсала необходимо каждый раз подходить к изготовлению деталей из таких стёкол во всеоружии теоретических знаний и практических навыков. Большое значение имеет изучение как специальной, так и общеобразовательной литературы. Знания необходимо систематически пополнять и систематизировать.

Ниже мы приведём краткие сведения о стёклах, которые можно с пользой применить в лабораторной практике.